來自于色譜系統(tǒng)的污染主要指，LC液相色譜儀系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒，以及流動相系統(tǒng)過濾不*殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指，未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)中，由于樣品溶劑和流動相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異，導(dǎo)致沉淀析出污染系統(tǒng)。特別是對于中藥、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測，因基質(zhì)的復(fù)雜性，色譜柱受污染的情況會更加嚴(yán)重。污染會導(dǎo)致色譜系統(tǒng)壓力升高、色譜柱塌陷、填料變色等，從而帶來檢測成本高，測試結(jié)果不準(zhǔn)確等各種影響。

 

　　LC液相色譜儀方法的開發(fā)是一個繁復(fù)的過程，但不管再繁復(fù)，也有其規(guī)律可尋。方法開發(fā)過程中，一個總的原則是：先找到目標(biāo)化合物的峰，然后調(diào)整峰形，再是進(jìn)一步完善。

 

　　譜圖上的內(nèi)容主要包括：色譜柱、波長、流動相、溫度、流速和進(jìn)樣量這幾項。這意味著如果這幾個色譜條件都確定下來了就可以基本認(rèn)為這個方法已經(jīng)開發(fā)成功，所以開發(fā)方法時我們可以通過逐一的考查這幾個色譜條件來進(jìn)行。

 

　　考查色譜條件是需要通過在色譜儀上進(jìn)樣來進(jìn)行的，這就需要我們首先確立一個初始條件，即回答從何開始的問題。在回答好“從何開始”這個問題之前，我們先要了解我們的被分析物，就像一場戰(zhàn)爭，首先要知道自己的敵人是誰一樣，我們要了解它的物理、化學(xué)性質(zhì)，特別是化學(xué)結(jié)構(gòu)式非常關(guān)鍵。

 

　　LC液相色譜儀在停機后需要一定的保養(yǎng)操作，但保養(yǎng)也分為短期停機保養(yǎng)和長期停機保養(yǎng)，下面給大家介紹下兩種停機保養(yǎng)的具體操作方法：

 

　　1、短期停機

 

　　在完成一天工作以后，都要停機等第二天再繼續(xù)工作，則可按以下步驟停機。

 

　　A）關(guān)閉二次儀表（記錄儀、積分儀或色譜工作站）。

 

　　B）關(guān)閉檢測器電源（同時切斷柱箱溫度檢測器的電源）。

 

　　C）停止恒流泵工作，然后切斷其電源。

 

　　D）用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔（在“LOAD”和“INJECT”兩個位置）。

 

　　E）切斷實驗室工作電源，加滿盛液瓶中的流動相，待第二天使用。

 

　　F）將儀器罩上防塵罩。

 

　　2、長期停機

 

　　LC液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用，這時除按《短期停機》的A）～D）步驟處理外，還須完成以下步驟：

 

　　A）拆下恒流泵的流動相盛液瓶，換上色譜柱的保護(hù)試劑（例：甲醇、去離子水等），開啟泵數(shù)分鐘（流速0.5mL/min~1.5mL/min）后停泵。

 

　　B）從系統(tǒng)中拆下色譜柱，用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。

 

　　C）用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。

 

　　D）用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵，開啟泵，流量1mL/min~2mL/min，沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測器流通池數(shù)分鐘，在沖洗過程切換六通閥數(shù)次，使定量管得到清洗。

 

　　E）拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管，分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。

 

　　F）撥下總電源接線板的插頭，貯存好的流動相和樣品，LC液相色譜儀用干布擦洗儀器，罩上防塵罩。

 

　　G）檢測器存放地點應(yīng)干燥。